19 วิเคราะห์ของวัสดุ
วิเคราะห์วัสดุอกจะสังเกตในวิธีการทดสอบสำหรับสารที่มีส่วนผสมของยาฆ่าแมลงตกค้างในวัตถุเจือปนอาหารและอาหารสัตว์หรือผลิตภัณฑ์สัตว์ยา (1/24/2005 ลงความปลอดภัยของอาหารจากหมายเลข 0124001 สวัสดิการกระทรวงแรงงานหน่วยงานอาหารยาอาหารปลอดภัยแจ้งผู้จัดการ) ' enrofloxacin, oxolinic กรด ofloxacin オルビフロキサシン サラフロキサシン ジフロキサシン ダノフロキサシン กรดนาลิดิซิกวิธีทดสอบ Norfloxacin และフルメキンสำหรับปศุสัตว์ประมงผลิตภัณฑ์ chromatograph เหลวประสิทธิภาพสูงในการอ้างอิงก่อนการตรวจสอบทดสอบ(ตรวจสอบหมายเลข JN107045 ) รวมทั้งการวิเคราะห์หาปริมาณจำกัดตรวจสอบวงเงิน และเสถียรภาพการเก็บตัวอย่าง (28 วัน), ยืนยันตั้งแต่วิธี( HPLC ) ต่อไปนี้เราใช้ หมายเหตุ 2: (ขอบเขตอย่างต่อเนื่อง และเชิงปริมาณ 0.01 μg / g )น้อยกว่าเป็นการ ละเว้นการวิเคราะห์ภายหลังเกี่ยวกับอวัยวะและเนื้อเยื่อ
1) มาตรฐาน
ชื่อ: oxolinic กรดมาตรฐาน [chromatography เหลวความเร็วสูงWako เพียวเคมี co., Ltd.]
ล็อตหมายเลข :KWN6332
บริสุทธิ์ :99.9%
ว่าง: 8/3/2010
จำนวนที่ใช้: 200 มิลลิกรัม 1
สภาพการจัดเก็บ: แช่(แรเงา 2-10 ° c )
วันหมดอายุ: 5/2014
2) วิเคราะห์วิธี
reagents ฯลฯ (1)
acetonitrile HPLC และเกรด เอ็นเฮกเซน (Deluxe), n-อย่างไร propanol (Deluxe), เม (เกรดและ HPLC), กรด (HPLC), เมตาฟอสฟอริกกรด (Deluxe) [ Wako เพียวเคมี co., Ltd.], คอลัมน์โอเอซิส HLB [150 mg 6 ซีซีน้ำ()]
10% เมตาฟอสฟอริกกรดโซลูชัน:เมตาฟอสฟอริกกรดขนาดและชั่งน้ำหนัก เพื่อให้โซลูชั่น 10% นอกเตรียมน้ำ
0.5% เมตาฟอสเฟตโซลูชัน: สามารถเตรียม ผสมกับ 10% เมตาฟอสฟอริกกรดโซลูชั่น 50 มล.และ 950 มล.น้ำ
0.2% เมตาฟอสเฟตโซลูชัน: 980 มล.น้ำผสมกับ 20 mL 10% เมตาฟอสฟอริกกรดโซลูชัน และเตรียมการ
มิลลิลิตร acetonitrile /0.2% เมตาฟอสฟอริกกรดโซลูชัน (2:03): ส่วนผสมของ Acetonitrile (Deluxe) 600 มล.และ 400 มล. 0.2% เมตาฟอสฟอริกกรด และเตรียมการ
น้ำ / เมทานอล( 7:03 ):เตรียม ผสมกับเมทานอล (HPLC สำหรับ) 300 mL 700 mL ของน้ำ
0.1% กรดโซลูชัน: เพิ่มการระงับ 1 mL กรด 1000 mL ของน้ำ
ส่วนผสมของเหลวผสมกัน (25:75) acetonitrile /0.1% กรดโซลูชัน: acetonitrile (สำหรับ HPLC) 250 มิลลิลิตรและ 750 มิลลิลิตร /0.1% กรดโซลูชัน และเตรียมการ
เงื่อนไขปฏิบัติการ HPLC (2)
อุปกรณ์แก้ปัญหา LC [Corporation co., Ltd.]
:CBM ระบบควบคุม 20 เป็น [Corporation co., Ltd.]
ปั๊ม :LC-10AS [เกาะสึนิสสัน co., Ltd.]
ตรวจตรา :RF-10A [เกาะสึนิสสัน co., Ltd.]
ตรวจหาความยาวคลื่น:ในการกระตุ้น 325 NM ความยาวคลื่น fluorescence ของ 365 nm
autosampler :SIL-10 เป็น [Corporation co., Ltd.]
คอลัมน์เตา :CTO-10AC [Corporation co., Ltd.]
degassers :DGU-12 เป็น [เกาะสึนิสสัน co., ltd]
คอลัมน์ :CAPCELL C18(4.6 ปาก× 250 มม. 5 µm ) [อาชิเซโด้ co., Ltd.]
คอลัมน์อุณหภูมิ: 40 ° c
ความเร็ว :1.0 mL/min
ฉีดปริมาณ: 10 L
ระยะเคลื่อน: มิลลิลิตร acetonitrile /0.1% กรดโซลูชั่น (25:75)
(3) มาตรฐานที่สร้างขึ้นสำหรับเตรียมการแก้ไขและปรับแต่งเส้นโค้ง
ผลิตภัณฑ์มาตรฐาน Oxolinic กรด 10 มิลลิกรัมต่อน้ำหนัก และละลายในเมทานอล (HPLC) หลังสร้าง 100 เขต g/ml ของเหลว และสแตน สารละลายมาตรฐานที่ผสมกับน้ำสต็อก / เมทานอล( 7:03 ) 2, 1, 0.2, 0.1, 0.02, 0.01 μm / ml สารละลายมาตรฐานที่เตรียม ฉีดเข้าไปในเงื่อนไขกำหนด HPLC เหนือมาตรฐานแก้ไขวิเคราะห์ สร้างเส้นโค้งเทียบจากพื้นที่สูงสุด (mV) และความเข้มข้น
(4) วิเคราะห์วิธีการ
(1) สารสกัด
เตรียมตัวอย่าง (2.0 g) acetonitrile /0.2% เมตาฟอสฟอริกกรดโซลูชั่น (2:3) Ml 15 mL homogenize เพลา และล้างในของเหลวเดียวกัน 5 mL เพิ่มไปยังโซลูชันการทำความสะอาดหลังจากนี้ ที่ centrifugation นาที 10 นาที 3000-1 จะ Supernatant รวบรวม ตก Acetonitrile /0.2% เมตาฟอสฟอริกกรดโซลูชัน (2:03) ผสมเหลว mL 15 ในนี้ผสม เครื่องหมุนเหวี่ยงอีก ในล่วงหน้าของ supernatant และ เพิ่ม 10 mL ของเอ็นเฮกเซน 5 นาทีหลังจากการรวบรวม งก ๆ 5 นาทีหลังจาก centrifugation ล่างใน 1 นาที 3000 บวก n-อย่างไร propanol 4 mL บ่อต่ำกว่า 40 ° c โดยประมาณ 5 mL
กลั่น (2)
(1) ในความเข้มข้นที่ได้รับล่วงหน้าเมแล้ว ฉีดเข้า HLB โอเอซิส คอลัมน์ถูกล้างน้ำ แต่ละ 5 mL 0.5% เมตาฟอสฟอริกกรดโซลูชัน เสียไหลบ่า น้ำ / เมทานอล( 7:03 )ผสมเหลว 5 mL ละลายใน 5 mL ของเมทานอลหลัง จากทำความสะอาด และดูด 40 ° c เข้มข้นเพื่อความแห้งกร้าน ตกจากบวกส่วนยุบ และน้ำ / เมทานอล( 7:03 ) ml 1.0 mL การเตรียมการ ในตัวอย่างของ oxolinic กรดเข้มข้นที่คำนวณได้จากเส้นโค้งเทียบวิเคราะห์ และฉีดเข้าไปในชุดโซลูชันอย่าง HPLC เงื่อนไขข้างต้น สร้างในวันเดียว
(จำกัดการตรวจพบ 5)
0 สำหรับระดับต่ำสุดตรวจวิเคราะห์นี้จากไดรฟ์ข้อมูลสุดท้ายที่ 1.0 mL แล้ว แยกตัวอย่าง 2.0 g, 01 μg/ml และตรวจสอบวงเงิน โดยต่อไปนี้สูตร 0.005 µm g / g จะ
0.01 (Μg/ml) x 1.0(mL)/2.0(g)=0.005( μg / g )
(ขีดจำกัดการวิเคราะห์หาปริมาณ) 6
ต่ำเชิงปริมาณสมาธิ (s/n อัตราส่วนประมาณ 10) ในการวิเคราะห์นี้ และ 0.02 เขต g/ml แยก 2.0 g ตัวอย่างและปริมาณสุดท้ายไป 1.0 mL จากเชิงปริมาณจำกัด โดยต่อไปนี้สูตร 0.01 μ g / g และจะ
0.02 (Μg/ml) x 1.0(mL)/2.0(g)=0.01( μg / g )
20 วิเคราะห์ข้อมูล
อวัยวะและวิเคราะห์ตัวอย่างเนื้อเยื่อของกรด oxolinic กับ MRLs (0.1 ppm), เช่นสำรองเพื่อพิจารณาตั้งแต่ของใช้ prohibition (14 วัน), ลองวิเคราะห์ตามทดสอบยาสัตวแพทย์สำหรับผลงานการทดสอบความเป็นพิษตกค้าง
การแปล กรุณารอสักครู่..
